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如何選擇毛細(xì)管色譜柱?
  • 更新日期:2020-07-27     信息來(lái)源:本站      瀏覽次數(shù):2309
    • 一般而言,可以根據(jù)GC毛細(xì)柱固定相、內(nèi)徑、膜厚、長(zhǎng)度等來(lái)進(jìn)行選擇合適的毛細(xì)柱。

       

      一、固定相(Stationary Phase Selectivity)

      • 相似相溶原理,選用非極性的固定相分析非極性化合物。
      • 如果化合物可以用不同極性的固定相分析,先選小極性的固定相。
      • 非極性的固定相的使用壽命大于極性固定相。
      • 較通用的固定相是DM-1 和DM-5。
      • 對(duì)于偶極或氫鍵化合物,選用含腈基或聚乙二醇的固定相。
      • 輕烴或氣體,選用PLOT 柱。
      • 應(yīng)用范圍較廣的五種固定相:DM-1,DM-5,DM-1701,DM-17 和DM-Wax,能滿足90% 以上的分析應(yīng)用。

      一般的,盡可能避免使用污染特殊檢測(cè)器的固定相,例如:腈基對(duì)于NPD,含氟固定相對(duì)于ECD。但如果廠商特別說(shuō)明,比如DM-1701(含腈基)和DM-200(含氟),則可以應(yīng)用于ECD、NPD、MSD 等高靈敏度檢測(cè)器。

       

      二、內(nèi)徑(Internal Diameter / ID)

      0.25 mm 0.32 mm   0.53 mm
      • 分流進(jìn)樣 • 分流/ 不分流進(jìn)樣 • 替代填充柱
      • GC/MS 應(yīng)用 • 柱上進(jìn)樣  • 可用于標(biāo)準(zhǔn)TCD
      • 較高柱效  • 能承受較大體積進(jìn)樣 • 痕量分析

      內(nèi)徑增大意味著需要更多的固定相,即使膜厚相同,也有較大的樣品容量,同時(shí)也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復(fù)雜樣品提供了所需的分離,但通常因?yàn)橹萘康托枰至鬟M(jìn)樣。如果分離度的降低能夠接受的話,大口徑柱可以避免這一點(diǎn)。當(dāng)樣品容量是主要的考慮因素時(shí),如氣體、強(qiáng)揮發(fā)性樣品、吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣, 大內(nèi)徑柱甚至PLOT 柱可能比較合適。

      同時(shí)要考慮儀器的限制和要求。 一個(gè)裝配了填充柱的進(jìn)樣口可以用大口徑毛細(xì)管柱(0.53 mm 內(nèi)徑)但不能用小口徑柱。 于毛細(xì)管柱的進(jìn)樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細(xì)管柱。直接聯(lián)用的GC/MS 和MSD 需要小口徑柱,因?yàn)檎婵毡貌荒芴幚泶罂趶街拇罅髁俊?確實(shí)查明你的整個(gè)系統(tǒng)看看適合那些柱內(nèi)徑的選擇。表1 顯示了各種內(nèi)徑毛細(xì)柱的典型特征。

       

      三、膜厚(Film Thickness / df)
      • 標(biāo)準(zhǔn)膜厚:較廣泛的應(yīng)用
      • 薄液膜用于高沸點(diǎn)化合物:石化,甘油三酯,甾體等
      • 厚液膜用于揮發(fā)性化合物:氣體,低沸點(diǎn)溶劑等

       一般說(shuō)來(lái), 薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低,這表明它們適用于高沸點(diǎn)化合物、組分密集化合物或熱敏化合物。

      標(biāo)準(zhǔn)膜厚為0.25 到0.5 μm,對(duì)于流出達(dá)300 ºC 的大多數(shù)樣品(包括蠟、甘油三脂、甾族化合物)來(lái)說(shuō)分析很好。對(duì)于更高的洗脫溫度,可以用0.1um 的液膜。厚膜對(duì)于低沸點(diǎn)化合物有利,對(duì)于流出溫度在100 ºC - 200 ºC 之間的物質(zhì),用1-1.5 μm 的液膜效果較好。超厚膜(3 - 5 μm)用于分析氣體、溶劑和可吹掃出來(lái)的物質(zhì),以增加樣品組分與固定相的相互作用。

      另一個(gè)選擇厚膜的原因,是為了用大口徑柱時(shí)與小口徑柱保持相同分離度和保留時(shí)間,由于這個(gè)原因, 大口徑柱都只有厚膜。 厚膜意味著柱里有更多物質(zhì),從而流失更多,溫度極限必然隨膜厚度增加而下降。

       

      四、長(zhǎng)度(Length)
      • 25/30 m :標(biāo)準(zhǔn)柱長(zhǎng),滿足絕大多數(shù)應(yīng)用
      • 10/15 m :通常十個(gè)組分以下簡(jiǎn)單樣品的快速分析
      • 50 m 以上:復(fù)雜化合物分析

      一般情況,15 m 柱用于快速篩選,簡(jiǎn)單混合物或分子量*的化合物。30 m 柱是普遍的柱長(zhǎng),超長(zhǎng)柱(50、60 或105 m)用于非常復(fù)雜的樣品。柱長(zhǎng)度在柱性能上不是一個(gè)重要參數(shù)。例如,加倍柱長(zhǎng),恒溫條件下,分析時(shí)間則加倍,但峰分辨率僅增大約40%。如果分離效果只是比較好,但不是特別好時(shí),有比增加柱長(zhǎng)度更好的辦法來(lái)改進(jìn)分析結(jié)果:考慮更薄的膜, 優(yōu)化載氣流量或用程序升溫,如果你還未用過(guò)這些方法,可以試一試。

      分析強(qiáng)極性的組分時(shí),如果樣品與柱材質(zhì)接觸,那么峰會(huì)嚴(yán)重拖尾。 較厚的膜、 相對(duì)短的柱比較有利,由于較少的柱材和較厚的固定液,掩蓋并屏蔽活性表面從而減少相互作用的機(jī)會(huì)。

       

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