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雙氰胺SPE小柱按照作用機(jī)理的分類及使用過(guò)程分析
  • 更新日期:2022-05-05     信息來(lái)源:本站      瀏覽次數(shù):954
    •    雙氰胺SPE小柱的操作要強(qiáng)調(diào)流速:

        該柱的填料裝填壓實(shí)以后,形成柱床,當(dāng)溶劑流過(guò)小柱,速度過(guò)快將導(dǎo)致兩個(gè)問題,一個(gè)問題是對(duì)于鍵合相填料,由于流速快而使得其不能充分浸潤(rùn)舒展,因而導(dǎo)致其保留活性降低;其次過(guò)快的流速導(dǎo)致小柱可能形成溝渠,使得填料未被充分浸潤(rùn),降低了吸附填料與樣品的接觸面積,影響了目標(biāo)物質(zhì)的傳質(zhì)過(guò)程,因而導(dǎo)致回收率降低。
       
        小柱流速通常是不會(huì)產(chǎn)生溝渠效應(yīng)的,另外溝渠的形成與柱床高度有關(guān),對(duì)于薄膜型的萃取膜片或者膜盤,由于橫截面大,柱床低,在高流速下不會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的溝渠效應(yīng),因此適合在高流速的大體積水樣的富集,對(duì)于離子交換和特異性吸附,填料和分析目標(biāo)物的相互作用時(shí)間比常規(guī)小柱長(zhǎng),流速的控制,確保了好的保留效果。
       
        雙氰胺SPE小柱按照作用機(jī)理,分為以下三類。
       ?。?)正相固相萃取用的極性吸附劑,通常用目標(biāo)化合物在的有機(jī)溶劑(樣品基體)進(jìn)行淋洗。
       
       ?。?)反相固相萃取用的弱極性或非極性吸附劑,通常用水溶性有機(jī)溶劑,如甲醇淋洗,然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強(qiáng)溶劑(如己烷)淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對(duì)目標(biāo)化合物的干擾。
       
       ?。?)離子交換固相萃取用的吸附劑,在用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品時(shí),可用樣品溶劑來(lái)淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時(shí),可用水溶性有機(jī)溶劑淋洗后,再用適當(dāng)pH值的﹑并含有一定有機(jī)溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。
       

      雙氰胺SPE小柱

       

        雙氰胺SPE小柱的使用過(guò)程:
        下面設(shè)定填料為保留目標(biāo)化合物,分析過(guò)程如下:
        1、預(yù)洗活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì),飽和平衡柱。依次用強(qiáng)溶劑、弱溶劑(緩沖溶液)進(jìn)行活化。
       
        2、上樣——將樣品(包括分離物和干擾物)用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分通過(guò)吸附劑,吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物。
       
        3、淋洗——用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼?,使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,分離物富集保留在吸附劑上。
       
        4、洗脫——用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)從吸附劑上洗脫下來(lái)并收集。

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